微电子机械系统MEMS与微小型电子器件的快速发展推动化学电源向微型化方向急剧迭代。与传统液态锂离子电池相比全固态薄膜锂电池将电解质与电极均以微米级薄膜形式沉积于衬底之上既解决了漏液与安全性问题又在体积上大幅缩减已成为微能源领域最受关注的技术路线之一。Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪可以实现表面微观特征的精准表征与关键参数的定量测量精确测定样品的表面台阶高度与膜厚为材料质量把控和生产效率提升提供数据支撑。本文采用射频磁控溅射法在玻璃及镀铜有机柔性衬底上制备Li₂Mn₂O₄ 正极、V₂O₅ 负极、Li₃PO₄ 电解质及V集电极薄膜系统研究了氧气浓度、溅射气压、功率等参数对薄膜厚度及形貌的影响。其中Flexfilm台阶仪作为薄膜厚度精确表征的核心工具其测试数据直接揭示了溅射工艺参数与成膜速率之间的定量关系为表征薄膜厚度与工艺关联提供了关键依据。实验仪器与方法锂离子电池工作原理示意图本研究所采用的台阶仪为Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪探针半径 2 μm测量力在 0.03~15 mg 范围内多档可调扫描长度最长 1 mm采样频率约 300 Hz。仪器在每次测量前均以标准 SiO₂/Si 台阶样板进行校准。溅射薄膜的厚度测量采用掩膜法在衬底表面贴覆聚酰亚胺胶带遮挡一半区域完成薄膜沉积后再将胶带揭去台阶仪沿垂直于台阶方向扫描直接读取台阶高度即为薄膜厚度。同时在未被遮挡的裸露区域测量薄膜表面粗糙度 Ra 值。每个样品在 3 个不同位置重复测量结果取算术平均值单次测量误差控制在±2 nm以内。对于多层膜结构采用逐层台阶法即在上一层表面测量台阶后再进行下一层沉积逐层累积获得各层独立厚度。正极薄膜 Li₂Mn₂O₄不同O₂浓度的混合气体条件下Li₂Mn₂O₄ 薄膜厚度不同O₂浓度条件下Li₂Mn₂O₄ 薄膜厚度变化图在制备Li₂Mn₂O₄正极薄膜时衬底为50 mm×50 mm玻璃溅射气氛为Ar与 O₂的混合气体腔内气压 1.2 Pa射频功率 100 W成膜时间 10000秒。通过改变混合气体中 O₂的流量百分比研究其对薄膜厚度和表面形貌的影响。厚度变化当溅射气氛为纯 ArO₂0%时薄膜平均厚度最大达到 5830 A˚即溅射产额最高。随着 O₂浓度的增加薄膜厚度逐渐减小至 O₂8%时平均厚度降至最小值约 2030 A˚继续增加 O₂至 20%厚度略有回升但幅度不大。这是因为氩离子的相对原子质量大于氧离子其平均能量更高纯 Ar 时轰击靶材溅射出的粒子最多混入 O₂后混合正离子平均能量下降溅射产额降低。表面形貌扫描电镜观察表明纯 Ar 条件下薄膜表面凹凸程度约为 0.4 μm较为粗糙。随着 O₂浓度增加薄膜表面趋于平整但当 O₂浓度升至 8%时粗糙度反而增大至 0.5∼1 μm继续增加 O₂后表面又恢复平整。分析认为纯 Ar 时溅射过程缺氧导致晶体结构破裂适量 O₂有助于保持Li₂Mn₂O₄晶体完整性但 O₂过多会降低溅射离子能量使沉积粒子表面疏松、粗糙度上升极高 O₂浓度下薄膜密度增大表面再次变得平整。负极薄膜 V₂O₅不同O₂浓度的的混合气体条件下V₂O₅ 薄膜厚度不同O₂浓度条件下V₂O₅ 薄膜厚度变化图负极V₂O₅ 薄膜的制备条件与正极类似玻璃衬底射频磁控溅射ArO₂混合气氛气压 0.4 Pa功率 100 W成膜时间 30000秒。仅改变 O₂流量百分比。厚度变化纯 Ar 时薄膜平均厚度高达 18600 A˚当 O₂浓度增加至 2%时厚度急剧降至 5500 A˚继续增加 O₂至 20%厚度缓慢降至 3900 A˚。同样是因为氩离子能量高O₂混入后平均能量下降溅射产额明显减小。值得注意的是在 2%∼8%范围内厚度波动较大差约 1000 A˚可能与设备或气体流量控制有关需后续实验验证。表面形貌纯 Ar 时薄膜表面凹凸明显达 0.5∼1 μm且伴有少量金属 V 析出因缺氧晶体结构破裂。随着 O₂浓度增加薄膜表面逐渐平整V₂O₅ 晶体完整性得到保证。但当 O₂浓度升至 20%时表面又开始变得略微粗糙原因是氧浓度过高降低了溅射离子能量导致沉积膜层疏松。电解质薄膜 Li₃PO₄不同条件下 Li₃PO₄ 薄膜厚度不同气体、不同压强条件下Li₃PO₄薄膜厚度变化图采用射频磁控溅射玻璃衬底功率 100 W成膜时间 30000秒。实验分为两部分一是纯 N₂气氛下改变腔内压强0.4、1.2、2.4、3.1 Pa二是固定压强 1.2 Pa分别使用 N₂、Ar、O₂ 三种气体。厚度变化在纯 N₂中压强为 0.4 Pa 时薄膜平均厚度为 13400 A˚当压强升至 1.2 Pa 及以上时厚度降至约 6700 A˚1.2 Pa和 2.4 Pa均为 6700 A˚3.1 Pa为 6500 A˚变化不大。在 1.2 Pa下比较不同气体Ar 气氛溅射产额最高平均厚度 8600 A˚N₂次之6700 A˚O₂最低仅 4300 A˚。Ar的厚度约为 O₂的两倍。表面形貌在 1.2 Pa、不同气体条件下N₂溅射的薄膜表面最为粗糙凹凸程度达 0.5∼1 μmAr 和 O₂溅射的薄膜表面较平整其中 O₂条件下更光滑。这是由于 N₂分子质量最小、直径最大被溅射粒子获得的动能较小且分布不均导致表面粗糙。在纯 N₂气氛下随着压强从 1.2 Pa 增大到 3.1 Pa薄膜表面粗糙度随之增大。原因是压强增大使溅射离子平均自由程减小、能量降低且被溅射粒子与气体分子碰撞几率增加沉积粒子动能下降膜层疏松、粗糙度增加同时成膜速率略有下降。集电极薄膜V不同条件下 V 薄膜厚度及阻值不同RF功率V薄膜随沉积时间增加厚度及阻值变化图集电极采用V金属射频磁控溅射Ar 气氛压强 0.67 Pa。分别在不同射频功率100 W和 80 W和不同溅射时间5、10、20 分钟下制备测量薄膜厚度和电阻。厚度与电阻功率 100 W 时厚度随时间线性增长电阻随厚度增加而减小5分钟时 50 Ω20分钟时 10 Ω。功率 80 W时厚度增长率较低电阻同样随厚度增加而减小从 50 Ω降至 20 Ω。需要注意的是溅射时间 55 分钟时80 W下的厚度850 A˚反而略大于 100 W下的厚度670 A˚可能是基片清洁度不同所致。本文利用射频磁控溅射法制备了全固态薄膜锂离子电池各层材料台阶仪系统测量了不同工艺条件下 Li₂Mn₂O₄、V₂O₅、Li₃PO₄ 及 V 薄膜的厚度定量揭示了氧气浓度增加会显著降低溅射产额正负极膜厚下降 30–70%、N₂气压升高使电解质膜厚减半、Ar 溅射效率优于 N₂和 O₂等关键规律。Flexfilm台阶仪作为表征薄膜厚度与工艺关联的核心工具其高精度重复性 1 nm厚度数据直接支撑了溅射参数的优化决策为后续在柔性衬底上制备出具有良好充放电性能的全固态薄膜锂离子电池提供了可靠的工艺控制依据。Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪在半导体、光伏、LED、MEMS器件、材料等领域表面台阶高度、膜厚的准确测量具有十分重要的价值尤其是台阶高度是一个重要的参数对各种薄膜台阶参数的精确、快速测定和控制是保证材料质量、提高生产效率的重要手段。✔ 配备500W像素高分辨率彩色摄像机✔ 亚埃级分辨率台阶高度重复性1nm✔ 360°旋转θ平台结合Z轴升降平台✔ 超微力恒力传感器保证无接触损伤精准测量费曼仪器作为国内领先的薄膜厚度测量技术解决方案提供商Flexfilm探针式台阶仪可以对薄膜表面台阶高度、膜厚进行准确测量保证材料质量、提高生产效率。原文参考《全固态薄膜锉离子电池的研究》
台阶仪在锂电池的应用 | 量化表征正负极与电解质膜的厚度变化
发布时间：2026/5/30 2:37:15
微电子机械系统MEMS与微小型电子器件的快速发展推动化学电源向微型化方向急剧迭代。与传统液态锂离子电池相比全固态薄膜锂电池将电解质与电极均以微米级薄膜形式沉积于衬底之上既解决了漏液与安全性问题又在体积上大幅缩减已成为微能源领域最受关注的技术路线之一。Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪可以实现表面微观特征的精准表征与关键参数的定量测量精确测定样品的表面台阶高度与膜厚为材料质量把控和生产效率提升提供数据支撑。本文采用射频磁控溅射法在玻璃及镀铜有机柔性衬底上制备Li₂Mn₂O₄ 正极、V₂O₅ 负极、Li₃PO₄ 电解质及V集电极薄膜系统研究了氧气浓度、溅射气压、功率等参数对薄膜厚度及形貌的影响。其中Flexfilm台阶仪作为薄膜厚度精确表征的核心工具其测试数据直接揭示了溅射工艺参数与成膜速率之间的定量关系为表征薄膜厚度与工艺关联提供了关键依据。实验仪器与方法锂离子电池工作原理示意图本研究所采用的台阶仪为Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪探针半径 2 μm测量力在 0.03~15 mg 范围内多档可调扫描长度最长 1 mm采样频率约 300 Hz。仪器在每次测量前均以标准 SiO₂/Si 台阶样板进行校准。溅射薄膜的厚度测量采用掩膜法在衬底表面贴覆聚酰亚胺胶带遮挡一半区域完成薄膜沉积后再将胶带揭去台阶仪沿垂直于台阶方向扫描直接读取台阶高度即为薄膜厚度。同时在未被遮挡的裸露区域测量薄膜表面粗糙度 Ra 值。每个样品在 3 个不同位置重复测量结果取算术平均值单次测量误差控制在±2 nm以内。对于多层膜结构采用逐层台阶法即在上一层表面测量台阶后再进行下一层沉积逐层累积获得各层独立厚度。正极薄膜 Li₂Mn₂O₄不同O₂浓度的混合气体条件下Li₂Mn₂O₄ 薄膜厚度不同O₂浓度条件下Li₂Mn₂O₄ 薄膜厚度变化图在制备Li₂Mn₂O₄正极薄膜时衬底为50 mm×50 mm玻璃溅射气氛为Ar与 O₂的混合气体腔内气压 1.2 Pa射频功率 100 W成膜时间 10000秒。通过改变混合气体中 O₂的流量百分比研究其对薄膜厚度和表面形貌的影响。厚度变化当溅射气氛为纯 ArO₂0%时薄膜平均厚度最大达到 5830 A˚即溅射产额最高。随着 O₂浓度的增加薄膜厚度逐渐减小至 O₂8%时平均厚度降至最小值约 2030 A˚继续增加 O₂至 20%厚度略有回升但幅度不大。这是因为氩离子的相对原子质量大于氧离子其平均能量更高纯 Ar 时轰击靶材溅射出的粒子最多混入 O₂后混合正离子平均能量下降溅射产额降低。表面形貌扫描电镜观察表明纯 Ar 条件下薄膜表面凹凸程度约为 0.4 μm较为粗糙。随着 O₂浓度增加薄膜表面趋于平整但当 O₂浓度升至 8%时粗糙度反而增大至 0.5∼1 μm继续增加 O₂后表面又恢复平整。分析认为纯 Ar 时溅射过程缺氧导致晶体结构破裂适量 O₂有助于保持Li₂Mn₂O₄晶体完整性但 O₂过多会降低溅射离子能量使沉积粒子表面疏松、粗糙度上升极高 O₂浓度下薄膜密度增大表面再次变得平整。负极薄膜 V₂O₅不同O₂浓度的的混合气体条件下V₂O₅ 薄膜厚度不同O₂浓度条件下V₂O₅ 薄膜厚度变化图负极V₂O₅ 薄膜的制备条件与正极类似玻璃衬底射频磁控溅射ArO₂混合气氛气压 0.4 Pa功率 100 W成膜时间 30000秒。仅改变 O₂流量百分比。厚度变化纯 Ar 时薄膜平均厚度高达 18600 A˚当 O₂浓度增加至 2%时厚度急剧降至 5500 A˚继续增加 O₂至 20%厚度缓慢降至 3900 A˚。同样是因为氩离子能量高O₂混入后平均能量下降溅射产额明显减小。值得注意的是在 2%∼8%范围内厚度波动较大差约 1000 A˚可能与设备或气体流量控制有关需后续实验验证。表面形貌纯 Ar 时薄膜表面凹凸明显达 0.5∼1 μm且伴有少量金属 V 析出因缺氧晶体结构破裂。随着 O₂浓度增加薄膜表面逐渐平整V₂O₅ 晶体完整性得到保证。但当 O₂浓度升至 20%时表面又开始变得略微粗糙原因是氧浓度过高降低了溅射离子能量导致沉积膜层疏松。电解质薄膜 Li₃PO₄不同条件下 Li₃PO₄ 薄膜厚度不同气体、不同压强条件下Li₃PO₄薄膜厚度变化图采用射频磁控溅射玻璃衬底功率 100 W成膜时间 30000秒。实验分为两部分一是纯 N₂气氛下改变腔内压强0.4、1.2、2.4、3.1 Pa二是固定压强 1.2 Pa分别使用 N₂、Ar、O₂ 三种气体。厚度变化在纯 N₂中压强为 0.4 Pa 时薄膜平均厚度为 13400 A˚当压强升至 1.2 Pa 及以上时厚度降至约 6700 A˚1.2 Pa和 2.4 Pa均为 6700 A˚3.1 Pa为 6500 A˚变化不大。在 1.2 Pa下比较不同气体Ar 气氛溅射产额最高平均厚度 8600 A˚N₂次之6700 A˚O₂最低仅 4300 A˚。Ar的厚度约为 O₂的两倍。表面形貌在 1.2 Pa、不同气体条件下N₂溅射的薄膜表面最为粗糙凹凸程度达 0.5∼1 μmAr 和 O₂溅射的薄膜表面较平整其中 O₂条件下更光滑。这是由于 N₂分子质量最小、直径最大被溅射粒子获得的动能较小且分布不均导致表面粗糙。在纯 N₂气氛下随着压强从 1.2 Pa 增大到 3.1 Pa薄膜表面粗糙度随之增大。原因是压强增大使溅射离子平均自由程减小、能量降低且被溅射粒子与气体分子碰撞几率增加沉积粒子动能下降膜层疏松、粗糙度增加同时成膜速率略有下降。集电极薄膜V不同条件下 V 薄膜厚度及阻值不同RF功率V薄膜随沉积时间增加厚度及阻值变化图集电极采用V金属射频磁控溅射Ar 气氛压强 0.67 Pa。分别在不同射频功率100 W和 80 W和不同溅射时间5、10、20 分钟下制备测量薄膜厚度和电阻。厚度与电阻功率 100 W 时厚度随时间线性增长电阻随厚度增加而减小5分钟时 50 Ω20分钟时 10 Ω。功率 80 W时厚度增长率较低电阻同样随厚度增加而减小从 50 Ω降至 20 Ω。需要注意的是溅射时间 55 分钟时80 W下的厚度850 A˚反而略大于 100 W下的厚度670 A˚可能是基片清洁度不同所致。本文利用射频磁控溅射法制备了全固态薄膜锂离子电池各层材料台阶仪系统测量了不同工艺条件下 Li₂Mn₂O₄、V₂O₅、Li₃PO₄ 及 V 薄膜的厚度定量揭示了氧气浓度增加会显著降低溅射产额正负极膜厚下降 30–70%、N₂气压升高使电解质膜厚减半、Ar 溅射效率优于 N₂和 O₂等关键规律。Flexfilm台阶仪作为表征薄膜厚度与工艺关联的核心工具其高精度重复性 1 nm厚度数据直接支撑了溅射参数的优化决策为后续在柔性衬底上制备出具有良好充放电性能的全固态薄膜锂离子电池提供了可靠的工艺控制依据。Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪在半导体、光伏、LED、MEMS器件、材料等领域表面台阶高度、膜厚的准确测量具有十分重要的价值尤其是台阶高度是一个重要的参数对各种薄膜台阶参数的精确、快速测定和控制是保证材料质量、提高生产效率的重要手段。✔ 配备500W像素高分辨率彩色摄像机✔ 亚埃级分辨率台阶高度重复性1nm✔ 360°旋转θ平台结合Z轴升降平台✔ 超微力恒力传感器保证无接触损伤精准测量费曼仪器作为国内领先的薄膜厚度测量技术解决方案提供商Flexfilm探针式台阶仪可以对薄膜表面台阶高度、膜厚进行准确测量保证材料质量、提高生产效率。原文参考《全固态薄膜锉离子电池的研究》
